Молибден является одной из наиболее трудноудалимых примесей даже в случае применения таких методов очистки, как электронно-лучевая зонная плавка и плазменно-дуговой переплав. Значительные количества молибдена в высокочистых по углероду и кислороду монокристаллах вольфрама влияют на некоторые их свойства, например на относительное остаточное сопротивление, значение которого не удается увеличить выше 2000. Поэтому одним из условий получения ультрачистых монокристаллов вольфрама является предварительное удаление молибдена из исходных материалов, например из трехокиси вольфрама.
В настоящей работе для очистки трехокиси вольфрама технической чистоты применяли метод термической обработки ее в противотоке кислорода.
Очистка трехокиси вольфрама от трехокиси молибдена происходила вследствие различия скоростей сублимации основного вещества и примеси. При этом компонент, возгоняющийся быстрее осповного вещества, концентрировался в конце кварцевой трубы. Термообработка проводилась при 780° С. Ниже представлено обоснование выбора этой температуры.
В работе изучали влияние скорости движения печи и числа общего времени нагрева на остаточное содержание молибдена в трехокиси вольфрама технической чистоты и химической чистоты. Содержание молибдена определяли спектральным и активационным методами анализа.
Результаты анализов, представленные в таблице, получены активационным и спектральным методами и не совпадают по абсолютным значениям (что требует уточнения), но относительно позволяют достаточно точно оценить степень очистки трехокиси вольфрама в зависимости от режимов термообработки.
Термообработка трехокиси вольфрама технической чистоты в кислороде в течение 1-5 ч практически не влияет на содержание молибдена в трехокиси вольфрама. Увеличение общего времени нагрева до 30 ч (независимо от скорости движения печи) позволяет снизить содержание молибдена в трехокиси вольфрама в 3-5 раз.
С точки зрения экономичности данного технологического процесса дальнейшее увеличение времени нагрева нецелесообразно. В наше время английский язык настолько активно используется во всех сферах повседневной жизни, что без его элементарного знания современному человеку просто не обойтись.
Изучение электропереноса газообразующих примесей в жидких металлах связано с решением комплекса задач по обеспечению анализа малых концентраций примесей, исключению возможности внесения загрязнений, учету взаимодействия газа, растворенного в металле, с атмосферным газом.
Электроперенос кислорода в галлии марки Гл 99,9997 исследовался в статических U-образных и динамических электродиффузионных устройствах. Сравнение количества кислорода в пробах со стороны катода и со стороны анода (+) проводилось методами электронной с масс спектроскопической регистрацией выделившихся газов. При анализе оже-спектра количество кислорода определялось по амплитуде пика 510 эВ. Для регистрации объемного содержания верхние слои образца удалялись ионной бомбардировкой на глубину 12 им до установления неизменной величины пика при дальнейшем распылении. Концентрация кислорода в катодной части галлия превышала концентрацию в анодной части в 6 раз. При анализе методом вакуум-плавления концентрация кислорода в катодной части превышала концентрацию в анодной в 2-2,5 раза.
Такое отличие связано с наличием поверхностной окисной пленки, которая может удаляться при ионной бомбардировке и анализируется при вакуум-плавлении. Окисная пленка толщиной 10 нм для образца массой 0,1 г обеспечивает дополнительную аддитивную величину загрязнения 103 ат.%.
Распределение элементов на поверхности образца галлия и состав пленки изучались с помощью растрового оже-спектрометра. Рассмотрим некоторые возможности управления скоростью роста монокристаллов или эпитаксиальных слоев при использовании смеси химически активного и инертного газов-носителей, что позволяет регулировать парциальное давление химически активного газа — водорода — в широких пределах, без изменения общего давления в системе.
Информация позаимствована из брошюры «Тугоплавкие металлы, сплавы и соединения с монокристаллической структурой», выпущенной Институтом металлургии им А.А. Байкова под редакторством члена-корреспондента Академии наук СССР Е.М. Савицкого.