Благодаря методике препарирования фольги методом поперечного сечения удалось получить ряд принципиально новых результатов начальных стадий зародышеобразования и роста монокристаллов вольфрама, химически осажденных из газовой фазы.
Применение методики поперечного сечения фольги в сочетании с ТЕМ впервые дало возможность наблюдать и исследовать границу вольфрама и одновременно прилегающие к ней слои и осадка достаточно большой толщины. Было установлено, что при осаждении монокристаллических слоев на монокристаллические вольфрамовые подложки формируется граница эпитаксии из дислокаций несоответствия, расположение и плотность которых зависят как от условий роста, так и от кристаллографических плоскостей подложек.
Хотя номинально осадок и подложка, полученная методом зонной плавки в вакууме, состоят из одного и того же материала, но различная степень легирования их указанными примесями приводит к отличию параметра решетки осадка по отношению к подложке более чем на 1%, что оказывается достаточным для образования гомоэпитаксиальной границы.
Так, исследования структуры осадков показали, что включения фтора приводят к уменьшению областей когерентного рассеивания (до 150 А) и резкому возрастанию микроискаженнй, и определяется это увеличением плотности дислокаций.
В наше время для повышения огнестойкости различных конструкций разработаны целые защитные системы. Объединение их компонентов в эффективный комплекс в условиях пожара обеспечивает стойкость конструкции к разрушительному действию пламени и высокотемпературного теплового потока.
С другой стороны, плотность осажденного вольфрама составляет 19,27 г/см3, что близко к теоретическому значению 19,32 г/см3, но не совпадает в точности с ним. Одной из причин такого отклонения может быть наличие точечных дефектов вакансионного типа, что подтверждается наблюдением преимущественно аналогичного типа дислокационных петель, сформировавшихся на ранних стадиях зарождения и роста осадка.
Ориентация подложки играет важную роль как при зарождении начальных стадий роста, так и в формировании эпитаксиальной границы.
На плоскости граница эпитаксии состоит из ряда параллельных смешанных дислокаций несоответствия, которые по направлению типа и стабилизированы регулярно чередующимися дислокационными петлями.
Даже менее значительные изменения в ориентации кристаллографической плоскости, чем только что рассмотренные, приводят к коренной перестройке дислокационной структуры эпитаксиальной границы. Отклонения поверхности от кристаллографической плоскости связаны с процессом препарирования подложки и определяются микронеровностями, наклонные участки которых лежат в плоскостях, отличных.
При осаждении W на монокристаллические подложки молибдена, очевидно, также формируется на границе дислокационная сетка, но с большей их плотностью, так как на ее формирование дополнительно влияет различие параметров решеток вольфрама и молибдена.
Препарирование заготовок дисков послойным методом позволило получить просвечиваемые вольфрамовые фольги с сохранившимися участками молибденовой подложки. Исследования их на просвет показали наличие трещин в молибденовой основе, которые располагались преимущественно по направлениям типа. Это свидетельствует о том, что в эпитаксиальной границе «вольфрам-молибден» — повышенная плотность дислокаций несоответствия, и они создают такие, что при толщинах подложки А такой бикристалл оказывается нестабильным. При этом Mo-основа разрушается с образованием трещин и уходом дислокаций из границы эпитаксии. Дислокационные линии первоначально располагались преимущественно по направлениям трещин.
Дислокационная структура подложки непосредственно не наследуется растущим монокристаллическим осадком. Дислокации подложки на границе обычно переходят в дислокации несоответствия. Зарождающиеся на поверхности дислокации растущего осадка также берут свое начало на граничных дислокациях несоответствия.
Слой монокристаллического осадка толщиной 1000-2000 А, непосредственно прилегающий к эпитаксиальной границе, обладает отличающейся от основной массы монокристаллической пленки дислокационной структурой, и прежде всего наличием только в этом слое дислокационных петель, которые остаются и после стравливания Mo-подложки, поэтому-то «напряжения несоответствия» оказываются «замороженными». Анализ петель показал, что они состоят из дислокационных петель вакансионного (55%) и внедренного (45%) типов. Образованно их объясняется тем, что при этих толщинах (1000-2000 А) формируется сплошная пленка из отдельных зародышей. В момент смыкания островков по их границе образуются дислокационные петли, а также криволинейные дислокации смешанного типа.
Более того, этот метод концентрационного «демпфирования» применяется целенаправленно для уменьшения плотности ростовых дислокаций.
Для рассматриваемых монокристаллических подложек в любом режиме осаждения характерно то, что монокристаллическая прослойка всегда формируется при кристаллизации вольфрама независимо от условий осаждения, а ее толщина непосредственно зависит от режима, и чем ближе он к условиям кристаллизации монокристалла, т. е. к равновесным условиям роста, тем эта прослойка толще. Размеры ее могут изменяться в пределах от нескольких микрон до сотен микрон. Поэтому условия получения монокристалла вольфрама из газовой фазы б можно интерпретировать как условия, при которых монокристаллическая прослойка растет неограниченно долго без зарождения зернистой структуры.
Постоянное присутствие этой прослойки свидетельствует о сильном ориентирующем влиянии монокристаллических подложек на начальные стадии зарождения и роста вольфрама.